如何用克利夫蘭開口杯儀器，測定石油產(chǎn)品的閃點和燃點，上海頎高推薦HSY-3536D-1全自動開口閃點測定儀

1范圍

本標準規(guī)定了用克利夫蘭開口杯儀器測定石油產(chǎn)品閃點和燃點的方法。適用于除燃料油(燃料油 通常按照GB/T 261進行測定)以外的、開口杯閃點高于79℃的石油產(chǎn)品。

注：閃點和燃點表示在規(guī)定條件下，一種物質(zhì)與空氣形成可燃性混合物且持續(xù)燃燒的能力.閃點和燃點僅僅是用 于評價物質(zhì)易燃性和可燃性眾多分析手段中的兩種.

2規(guī)范性引用文件

GB/T 261 閃點的測定 賓斯基-馬丁閉 口杯法(GB/T 261—2008,ISO 2719：2002,MOD)

GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術條件

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170：1988)

GB/T 6683 石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法(GB/T 6683—1997,neq ISO 4259：1992)

GB/T 15000.3標準樣品工作導則(3)標準樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法(GB/T 15000. 3— 1994,neq ISO 導則 35)

GB/T 15000.7標準樣品工作導則(7)標準樣品生產(chǎn)者能力的通用要求(GB/T 15000. 7-2001, ISO 導則 34,IDT)

GB/T 15000. 8標準樣品工作導則(8)有證標準樣品的使用(GB/T 15000. 8—2003,ISO導則33, IDT)

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法(SY/T 5317—2006,ISO 3171 ：1988 JDT)

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3. 1

閃點 flash point

在規(guī)定試驗條件下,試驗火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體表面的最di溫度，修正到 101.3 kPa大氣壓下。

3.2

燃點 fire point

在規(guī)定試驗條件下，試驗火焰引起試樣蒸氣著火且至少持續(xù)燃燒5 s的最di溫度，修正到 101.3 kPa大氣壓下。

4 方法概要

         將試樣裝入試驗杯至規(guī)定的刻度線。先迅速升高試樣的溫度，當接近閃點時再緩慢地以恒定的速 率升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用一個小的試驗火焰掃過試驗杯，使試驗火焰引起試樣液面上部蒸氣閃火 的最di溫度即為閃點。如需測定燃點，應繼續(xù)進行試驗，直到試驗火焰引起試樣液面的蒸氣著火并至少 維持燃燒5 s的最di溫度即為燃點。在環(huán)境大氣壓下測得的閃點和燃點用公式修正到標準大氣壓下的 閃點和燃點。

5試劑與材料

5.1清洗溶劑：用于除去試驗杯沾有的少量試樣。

注：清洗溶劑的選擇依據(jù)試樣及其殘渣的黏生。低揮發(fā)性芳煌（無苯）溶劑可用于除去油的痕跡；混合溶劑如甲苯- 丙爵-甲醉可有效除去膠質(zhì)類的沉積物。

5.2校準液:詳見附錄B中的B.2章。

5.3鋼絲絨:能除去碳沉積物而不損害試驗杯的鋼絲。

6儀器

6.1克利夫蘭開口杯試驗儀:詳見附錄A。

6. 1.1如果使用自動儀器，要確保其測定結(jié)果能達到本標準規(guī)定的精密度，其試驗杯和試驗火焰的大 小及機械性能要符合附錄A的規(guī)定。使用者應確保全部操作按儀器說明書進行。

6.1.2在有爭議的情況下，閃點的仲裁試驗應使用手動儀器。

6.2 防護屏：約460 mmX460 mm,高610 mm,有一個開口面。

6.3溫度計:符合GB/T514中GB~5號的要求。

注：也可使用其他類型但能滿足6.3條規(guī)定的溫度計。

6.4氣壓計:精度0. 1 kPa,不能使用氣象臺或機場所用的已預校準至海平面讀數(shù)的氣壓計。

7儀器的準備

7.1儀器的放置:將儀器放置在無空氣流的房間里，并放在平穩(wěn)的臺面上。為便于觀察試驗的閃點，應 使用合適的方式，在儀器頂部作一個遮光板，防強光照射。

注1：如果不能避免空氣流，最好用防護屏擋在儀器周圍。

注2：若樣品產(chǎn)生有毒蒸氣，應將儀器放置在能單獨控制空氣流的通風柜中，通過調(diào)節(jié)使蒸氣可抽走，但空氣流不 能影響試驗杯上方的蒸氣。

7.2試驗杯的清洗:先用清洗溶劑沖洗試驗杯，以除去上次試驗留下的所有膠質(zhì)或殘渣痕跡。再用清 潔的空氣吹干試驗杯，確保除去所用溶劑。如果試驗杯上留有碳的沉積物，可用鋼絲絨擦掉。

7.3試驗杯的準備:使用前將試驗杯冷卻到至少低于預期閃點56℃。

7.4儀器組裝:將溫度計垂直放置，使其感溫泡底部距試驗杯底部6 mm，并位于試驗杯中心與試驗杯 邊之間的中點和測試火焰掃過的?。ɑ蚓€）相垂直的直徑上，且在點火器臂的對邊。

注；溫度計的正確位置應使溫度計上的浸沒深度線位于試驗杯邊緣線以下2 mm處。也可先將溫度計慢慢地向下 放，直至溫度計與試驗杯底接觸,然后再往上提6 mm.

7.5儀器的校驗

7.5.1用有證標準樣品（CRM）每年至少校驗儀器一次。所得結(jié)果與CRM標定值之差應小于或等于 R/√2,其中R是本標準的再現(xiàn)性。推薦用工作參比樣品（SWS）對儀器進行經(jīng)常性的校驗。

注：使用CRM和SWS校驗儀器的推薦步驟，以及得到SWS的方法參見附錄B。

7. 5. 2校驗試驗所得的結(jié)果不能作為方法的偏差，也不能用于后續(xù)閃點測定結(jié)果的修正。

8取樣

8.1除非另有規(guī)定，取樣應按照GB/T 4756.SY/T 5317進行。

8.2將所取樣品裝入合適的密封容器中。為了安全，樣品只能充滿容器容積的85%?95%。

8.3將樣品貯存于合適的條件下，以最大限度地減少樣品蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品貯存溫度應避免 超過30七。

9樣品制備

9.1分樣:在低于預期閃點至少56 ℃下進行分樣。如果在試驗前要將一部分原樣品分裝貯存，應確保 每份樣品充滿其容器容積的50%以上(見10.1)。

9.2含有未溶解水的樣品：如果樣品含有未溶解的水，在樣品混勻前應將水分離出來。

注：水的存在會影響閃點的測定結(jié)果。

9.3室溫下為液體的樣品：取樣前應先輕輕地搖動混勻樣品，再小心地取樣，應盡可能避免揮發(fā)性組分 損失，然后按第10章進行操作。

9.4室溫下為固體或半固體的樣品:將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中，在低于預期閃點56 C以 下加熱。要避免加熱過度，因為這會導致?lián)]發(fā)性組分的損失。輕輕混勻樣品后按第10章進行操作。

10閃點試驗步驟

10.1如果樣品容器內(nèi)樣品的體積低于容器容積的50%,其閃點測定結(jié)果會受影響。

10.2觀察氣壓計，記錄試驗期間儀器附近環(huán)境大氣壓。

注：雖然某些氣壓計會自動壓力修正，但本標準不要求修正到0 ℃時大氣壓。

10.3將室溫或已升過溫的試樣裝入試驗杯，使試樣的彎月面頂部恰好位于試驗杯的裝樣刻線。如果 注入試驗杯的試樣過多，可用移液管或其他適當?shù)墓ぞ呷〕觯蝗绻嚇诱吹絻x器的外邊，應倒出試樣，清 洗后再重新裝樣。弄破或除去試樣表面的氣泡或樣品泡沫，并確保試樣液面處于正確位置。如果在試 驗最后階段試樣表面仍有泡沫存在，則此結(jié)果作廢。

10.4點燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3. 2 mm?4.8 mm。如果儀器安裝了金屬比較小球，應與金屬 比較小球直徑相同。

10.5開始加熱時，試樣的升溫速度為14(℃/min)?17(℃/min)。當試樣溫度達到預期閃點前約 569時減慢加熱速度，使試樣在達到閃點前的最后23℃±5 ℃時升溫速度為5(℃/min)?6(℃/min)。 試驗過程中，應避免在試驗杯附近隨意走動或呼吸，以防擾動試樣蒸氣。

10.6在預期閃點前至少23℃±5℃時，開始用試驗火焰掃劃，溫度每升高2℃掃劃一次。用平滑、連 續(xù)的動作掃劃，試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為1 s,試驗火焰應在與通過溫度計的試驗杯的直 徑成直角的位置上劃過試驗杯的中心，掃劃時以直線或沿著半徑至少為150 mm圓來進行。試驗火焰 的中心必須在試驗杯上邊緣面上2 mm以內(nèi)的平面上移動。先向一個方向掃劃，下次再向相反方向掃 劃。如果試樣表面形成一層膜，應把油膜撥到一邊再繼續(xù)進行試驗。

10.7當在試樣液面上的任何一點出現(xiàn)閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù),作為觀察閃點，但不要把 有時在試驗火焰周圍產(chǎn)生的淡藍色光環(huán)與真正的閃火相混淆。

10.8如果觀察閃點與最初點火溫度相差少于18℃，則此結(jié)果無效。應更換新試樣重新進行測定，調(diào) 整最初點火溫度，直至得到有效結(jié)果，即此結(jié)果應比最初點火溫度高18 ℃以上。

11燃點試驗步驟

11. 1按第10章閃點試驗步驟測定閃點之后，以5(℃/min)?6(℃/min)的速度繼續(xù)升溫。試樣每升 高2 ℃就掃劃一次，直到試樣著火,并能連續(xù)燃燒不少于5 s。記錄此溫度作為試樣的觀察燃點。

11.2如果燃燒超過5 s,用帶手柄的金屬蓋或其他阻燃材料做的蓋子熄滅火焰。蓋子的示例詳見附錄 A中圖A.2。

12計算

12. 1大氣壓讀數(shù)的換算 如果所測得的大氣壓讀數(shù)不是以kPa為單位，可用下述等量關系換算到以kPa為單位的數(shù)值。 以hPa為單位讀數(shù)大氣壓×O.1 =以kPa為單位的讀數(shù)大氣壓 

以mbar為單位讀數(shù)大氣壓×0.1 =以kPa為單位的讀數(shù)大氣壓

以mmHg為單位讀數(shù)大氣壓×0. 133 3 =以kPa為單位的讀數(shù)大氣壓

12.2 觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓 用式（1）將觀察閃點或燃點修正到標準大氣壓（101.3 kPa）,Tc，℃ . 

                        Tc = To+0.25（101.3-p＞）…………（ 1 ）

式中： 

To——觀察閃點或燃點，℃;

P——環(huán)境大氣壓,kPa。

注：本公式精確地修正僅限在大氣壓為98.0 kPa?104.7 kPa范圍之內(nèi)。

13結(jié)果表示

報告修正后的閃點或燃點，以℃為單位，且結(jié)果修約至整數(shù)。

14精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%的置信水平）。

14.1重復性，R

在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按相同方法，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之 差對于閃點和燃點均不能超過8℃。

14.2再現(xiàn)性,R 在不同實驗室，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法，對同一試樣測定的兩個單一、獨立的結(jié) 果之差對于閃點不能超過17℃、對于燃點不能超過14℃。

15試驗報告

試驗報告至少應該包括下述內(nèi)容： 

a）注明本標準編號； 

b）被測產(chǎn)品的類型及相關信息； 

c）試驗結(jié)果； 

d）注明按協(xié)議或其他原因，與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異； 

e）試驗日期。