如何測定石油蠟的含油量，上海頎高推薦HSY-3554石油蠟含油量測定儀

1范圍

1.1本標準規(guī)定了石油蠟含油量的測定方法。本方法適用于凍凝點在30℃以上，含油量低于15%的 石油蠟。對于某些含油量大于5%,在丁酮中不能*溶解而分層的石油蠟本方法是不適用的。

1.2本標準采用國際單位制SI單位。

1.3本標準可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作，但是無意對此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。 因此，在使用之前，用戶有責任建立適當?shù)陌踩头雷o措施，并制定有適用性的管理制度。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修gai單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

3方法概要

將試樣溶解于丁酮溶劑中,溶液冷卻至一32℃時析出蠟,經(jīng)過濾管取出濾液。將濾液中溶劑蒸發(fā), 稱量殘留油，通過計算得到試樣含油量的質(zhì)量分數(shù)。

4意義和用途

石油蠟中的含油量對石油蠟的許多性質(zhì)都有影響，如石油蠟的強度、硬度、柔軟性、摩擦系數(shù)、膨脹 系數(shù)、耐擦傷性、污染特性、熔點等，這些影響取決于最終石油蠟的應(yīng)用。

5儀器與設(shè)備

5.1過濾裝置：由最大孔徑為10 µm?15 µm、直徑10 mm的燒結(jié)玻璃過濾管組成，過濾管上帶有空氣 壓力入口和噴管,并帶有磨砂玻璃接頭與25 mmX 170 mm的冷卻試管連接,過濾管孔徑采用附錄A方 法測量Q詳細規(guī)格見圖lo

5.2冷浴：由帶有多個孔徑為30 mm±5 mm冷浴孔的絕熱箱組成，冷浴內(nèi)可加入合適的介質(zhì)，如煤 油、固體二氧化碳（干冰）、乙醇等。規(guī)格見圖2。

5.3滴管:能移取1.0g士 0.05 g熔化的試樣。

5.4移液管：15 mL±0. 06 mL。

5.5氣路系統(tǒng)設(shè)備

5. 5.1空氣壓縮機:能為蒸發(fā)裝置提供穩(wěn)定足量和適當壓力的空氣流。

5. 5. 2空氣壓力調(diào)節(jié)器:在充足的壓力下為過濾器提供適量的空氣。

5. 5. 3干燥塔：500 mL,內(nèi)裝變色硅膠和少許脫脂棉。

5. 5.4 玻璃轉(zhuǎn)子流量計:流量為1 L/min-10 L/min。

5.6測溫裝置

5.6.1溫度計

5.6. 1. 1 冷浴用溫度計:符合GB/T 514中GB -70.

5.6.1.2蒸發(fā)用溫度計:符合下列規(guī)格:溫度范圍0℃?50℃；分度1℃。

5.6. 2可以使用與5. 6.1不同的能夠具有與水銀玻璃溫度計相同溫度響應(yīng)的溫度測量裝置。

5.7錐形稱量瓶:帶有玻璃塞，容量15 mL?25 mL。

5.8蒸發(fā)裝置：由蒸發(fā)箱和多支管集氣管組成，詳細規(guī)格見圖3。該蒸發(fā)裝置能保持稱量瓶周圍溫度 在35℃士 1℃。將清潔而干燥的空氣流經(jīng)由內(nèi)徑為4 mm士0.2 mm的噴嘴垂直吹入稱量瓶內(nèi)，確保在 蒸發(fā)初期每個噴嘴的頂部高于液面15 mm±5 mm,每個噴嘴的空氣流出速率為2 L/min?3 L/min,進 人稱量瓶前的空氣由裝在干燥塔內(nèi)的變色硅膠及脫脂棉凈化。取4 mL 丁酮，按8. 6的要求，定期地檢 查空氣清潔度，當殘留不超過0.0001 g時，認為蒸發(fā)裝置工作正常。

1——排液口 ；

2——空氣入口；

3——玻璃鉤；

4——試管；

5——管式浸液過濾管：

6——燒結(jié)多孔玻璃過濾管濾片。

圖1過濾器

1——溫度計；

2——空氣導管；

3——過濾管；

4——酚醛塑料板；

5——玻璃毛絕緣層；

6——夕卜箱；

7——試管；

8——容量為1L的盛裝冷卻介質(zhì)的金屬容器。

圖2恒溫冷浴

1——蒸發(fā)開始時噴嘴位置；

2——歧管；

3——調(diào)節(jié)噴嘴高度的齒條和齒輪；

4——空氣噴嘴（內(nèi)徑3.8 mm?4. 2 mm,外徑約6. 0 mm）;

5——恒溫箱；

6——有玻璃窗的折葉門；

7——15 mL稱量瓶；

8——加熱控制器；

9——來自流速計的過濾空氣：

10——溫度計套；

11——多孔金屬板，孔徑6. 5 mm。

5.9分析天平,感量0. 0001 g。

5. 10金屬絲攪拌器:長250 mm、直徑0. 9 mm的鐵絲、不銹鋼絲或錦絲制成，每端繞成直徑10 mm的 圓圈，其底部圓圈平面必須與金屬絲垂直。

5. 11恒溫箱：恒溫范圍70℃?100℃。

5.12干燥器:無干燥劑。

5.13 燒杯：800 mL；

6試劑

5.1丁酮：分析純。

6.1.1蒸發(fā)殘渣:蒸發(fā)4 mL 丁酮剩余殘渣不超過0.000 1 g,操作方法見8. 6。

6.1.2儲存溶劑時按溶劑量的5%（質(zhì)量分數(shù)）加入無水硫酸鈣，使用之前過濾。

6.2 無水硫酸鈣:分析純。

6.3 空氣：潔凈且過濾.

7樣品

如果蠟樣少于1 kg,將整個樣品熔化在充分攪拌下得到有代表性的樣品；對于大于1 kg的樣品要 仔細確保得到真實有代表性的樣品，因為油分可能不均勻地分散在固體樣品中，機械操作可能會擠壓出 一些油分。

8試驗步驟

8.1將具有代表性的樣品用水浴或烘箱在70℃?100℃的溫度下熔化，待樣品*熔化后充分混合。 為了防止蠟在滴管頂部凝固，要將滴管預熱，并迅速用滴管吸取L0 g土6 05 g熔化的蠟樣，小心地將 蠟樣滴入預先稱準至0.001 g潔凈干燥的試管中，同時轉(zhuǎn)動試管使試樣均勻地凝固在試管底部,待試管 冷卻至室溫后稱量，精確至0. 001 g0

注：用溶劑清洗干凈的試管，其質(zhì)量基本保持不變,因而可以知道試管的凈重值，并能重復使用。

8.2用移液管取15 mL 丁酮于試管中，在水浴中加熱。試管中混合物液面與水浴液面相平齊，同時用 金屬絲攪拌器上下攪拌，直到試樣*溶解在溶劑中。溶解試樣應(yīng)迅速，以免由于溶劑加熱時間過長而 致使溶劑損失過大。

注，有些高熔點的試樣不能形成清晰的溶液，要不斷地進行攪拌直至不溶物呈現(xiàn)均勻的云霧狀。

8.3將試管插入裝有冰水的800 mL燒杯中，繼續(xù)攪拌使蠟溶液呈糊狀為止.取出攪拌器，從冰水浴 中取出試管，用干布擦干試管外壁進行稱量,精確到至少0.1。

注：在這步操作中，溶劑的蒸發(fā)損失不應(yīng)超過1%,試劑的質(zhì)量是恒定的，當經(jīng)過多次稱量后，溶劑的質(zhì)量大約為 11.9 g,這一數(shù)值可以做為恒定值。

8.4將裝有蠟-溶劑糊狀物的試管放入一34. 5℃土1℃的恒溫冷浴中，在此劇冷操作過程中，為了確保 蠟-溶劑糊狀物非常均勻，又不在試管壁上形成蠟塊或蠟結(jié)晶塊，要用溫度計連續(xù)攪拌，直至溫度達到 一 31.7℃士 0.3℃。

8.5從試管中取出溫度計，并且將其在試管口停留片刻以流凈殘液。然后立即將在一34. 5℃士 1℃冷 浴中冷卻至少10 min,潔凈干燥的管式浸液過濾管插入試管中，過濾器的磨口接頭要密封不漏氣。將 稱量瓶帶蓋稱準至0. 000 1 g,然后取下瓶塞，將稱量瓶放在過濾裝置噴嘴下。

注：每一步驟都要很小心，以確保帶塞稱量瓶質(zhì)量的準確性。首先要確定稱量瓶的質(zhì)量，用丁酮（6.1）清洗干燥的 稱量瓶,用布擦干外部,并放在蒸發(fā)裝置下干燥大約5 min,然后將稱量瓶和瓶塞放在無干燥劑的干燥器內(nèi)移 置天平附近，在稱量前放置10 min,冷卻.當稱量瓶和瓶塞在蒸發(fā)裝置下烘干后，要用鉗子移取，瓶塞要輕取 輕放。

8.6在過濾管的空氣入口處引入壓縮空氣。并且在稱量瓶內(nèi)迅速收集大約4 mL濾液。解除壓縮空氣，讓液體緩慢地從噴嘴流回，迅速移走稱量瓶，蓋上瓶塞，不必恢復至室溫即進行稱量，準確到至少 0.01 g。取下稱量瓶塞，將稱量瓶放在35℃士 的蒸發(fā)裝置的噴嘴下，使噴嘴位于稱量瓶頸部中心，噴 嘴尖duan位于液面上表面15 mm±5 mm,用近30 min的時間蒸發(fā)溶劑，然后取出稱量瓶，蓋上瓶塞，于天 平附近放置10 min后進行稱量,稱準至0.000 1 g。重復溶劑的蒸發(fā)操作，每個蒸發(fā)周期5 min,直至連 續(xù)兩次稱量差值不超過0. 000 2 g為止。

9計算

用下式計算石油蠟的含油量:

 W=100m1 X m3

          m2 Xm4

式中：

W一試樣含油量質(zhì)量分數(shù)，％ ；

m1——殘留油質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m2——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

m3——溶劑質(zhì)量的數(shù)值(試管加溶劑加試樣質(zhì)量減去試管和試樣質(zhì)量)，單位為克(g)；

m4——蒸發(fā)溶劑質(zhì)量的數(shù)值(稱量瓶加濾液質(zhì)量減去稱量瓶和殘留油質(zhì)量)，單位為克(g)；

0. 15——32℃時蠟在溶劑中溶解度的平均校正值。

10報告

用質(zhì)量分數(shù)報告樣品的含油量,如果試驗結(jié)果為負數(shù)，則報告為0。

11精密度和偏差

11.1按以下規(guī)定判斷結(jié)果的可靠性(95%置信水平).

11.1.1重復性：同一操作者，使用同一臺儀器，對同一試樣測定的連續(xù)試驗結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列 數(shù)值：

0. 06+8%X

X——兩次試驗結(jié)果的平均值。

11.1.2再現(xiàn)性:不同操作者于不同實驗室，對同一試樣測得的兩個獨立結(jié)果之差，不應(yīng)大于下列數(shù)值:

0.2 + 11%%

11.2偏差

由于含油量值只能由本方法測定，所以本方法無偏差。